邻苯二甲醛的绿色催化氧化研究
发布时间：
2022-08-15
邻苯二甲醛（OPA）是近年开发出的一种新型医用消毒剂，与传统戊二醛消毒剂相比， 具有用时较短、杀菌性能优异等特点，广泛应用于医药及医疗器械的消毒。邻苯二甲醛的 传统合成工艺存在着成本较高、催化剂回收困难及环境污染较大等缺点。本文以邻苯二甲 醇为原料、过氧化氢为氧化剂，在制备的负载型催化剂的作用下，对邻苯二甲醛的合成工 艺进行了探讨。首先对催化剂的载体和活性组分进行了筛选，以浸渍法制备催化剂，探讨 了不同浸渍方法对催化剂结构和性能的影响。设计单因素实验，对催化剂的制备条件进行 初步筛选，在单因素实验的基上采用正交设计实验，考察了负载量、浸渍时间、焙烧温 度对催化剂性能的影响，确定优化的催化剂制备工艺。在制备的负载型催化剂的催化作用 下，对过氧化氢催化氧化合成邻苯二甲醛工艺进行了研究，考察了双氧水加量、反应时间、 反应温度对邻苯二甲醛合成收率的影响，得到了单因素实验参数；在单因素实验基础上， 采用响应面法对工艺参数进行优化，确定催化氧化的最佳合成工艺条件；并考察了超声波 对该反应的强化效应。得到以下结论：
（1）催化剂的最佳制备条件：采用分步浸渍工艺，先浸渍钴、后浸渍钼，钴、钼的 质量分数含量分别为 5%、13%，浸渍时间为 12 h，500℃条件下焙烧 3 h。在此条件制备的 催化剂可大大提高邻苯二甲醛的收率，并且污染小，易回收，对过氧化氢氧化邻苯二甲醇 合成邻苯二甲醛具有良好的催化活性。
（2）过氧化氢催化氧化合成邻苯二甲醛的最佳合成工艺参数：反应时间为 3 h、反应 温度为 81 ℃、双氧水加量 15 g、催化剂选用 0.3 g Co/Mo/γ-Al2O3。此条件下得到的邻苯二 甲醛收率为 51.4%。考察了超声波对邻苯二甲醛合成工艺的强化作用，强化后邻苯二甲醛 的收率可达 55.6%，收率提高了 4.2%，表明超声场对邻苯二甲醛的合成具有促进作用。该 合成工艺具有绿色环保，无污染，催化剂易回收、污染小等优点，是邻苯二甲醛的优选合 成工艺。
（3）使用不同表征手段，如 TG-DTA、XRD、BET、SEM、XPS、NH3-TPD 等，对 催化剂的结构及性质进行表征，证明催化剂具有高分散性、结构稳定的性质，完全满足合 成工艺需求。
（4）采用红外光谱、核磁氢谱及气相色谱等分别对邻苯二甲醛的结构、收率进行了 表征，结果表明：合成产物具有预期结构，收率可达 55.6%。
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